吉非替尼含量分析方法學驗證
Validation of HPLC method for content analysis of Gefitinib

1.48萬字 36頁 原創(chuàng)作品，已通過查重系統(tǒng)


摘要 目的：建立高效液相色譜法測定吉非替尼含量，并完成其方法學的驗證，其中包括專屬性、線性與范圍、準確度、精密度、耐用性和樣品檢測。方法：參考進口制劑標準而制定測定方法，最終決定選用高效液相色譜法，XtimateTM C18（100mm×3.0mm，3μm）色譜柱，流動相為醋酸銨溶液（取醋酸銨6g，加水620ml混合均勻）-乙腈（640:360），稀釋劑為0.2%（v/v）三氟乙酸水溶液-乙腈（640:360），色譜柱填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠（3mm×100mm，3μm），檢測波長為247nm，流速為1.0ml/min，進樣量為5μl，運行時間為10分鐘。用確定的方法檢測三批研制品含量。結果：高效液相色譜法測得的研制品各批次的含量無顯著差異，均在98.0%～102.0%之間。本方法專屬性良好，分離度均大于2.0；吉非替尼在25%（0.08873mg/ml）至150%（0.53241mg/ml）含量范圍內，濃度與峰面積線性關系較好，實驗結果顯示準確性良好，總RSD為0.21%；實驗結果顯示精密度良好，重復性RSD為0.54%，中間精密度RSD為0.67%，耐用性RSD小于2.0%（理論塔板數大于2000）；實驗結果顯示穩(wěn)定性良好，RSD小于2.0%。結論：高效液相色譜法高效簡便，結果準確，適合吉非替尼的含量測定。


關鍵詞：吉非替尼 含量測定 高效液相色譜法 方法學驗證