氣相色譜法測定牙膏中的二甘醇含量.doc
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氣相色譜法測定牙膏中的二甘醇含量,26共計9216字摘要本文建立了氣相色譜法測定牙膏中二甘醇含量的方法。用該方法對20個品牌的牙膏進行了測定,并測定了3種賓館用一次性牙膏和兩種牙膏中常用保濕劑原料。牙膏樣品用30ml無水乙醇35℃超聲提取30min,取上清液用0.45μm有機濾膜過濾后中直接進行氣相色譜分析。選用hp-innowax毛細(xì)柱,fid檢測器...
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26共計9216字
摘 要
本文建立了氣相色譜法測定牙膏中二甘醇含量的方法。用該方法對20個品牌的牙膏進行了測定,并測定了3種賓館用一次性牙膏和兩種牙膏中常用保濕劑原料。牙膏樣品用30mL無水乙醇35℃超聲提取30min,取上清液用0.45μm有機濾膜過濾后中直接進行氣相色譜分析。選用HP-INNOWAX毛細(xì)柱,F(xiàn)ID檢測器,程序升溫的方法,外標(biāo)法定量。二甘醇在10μg/mL~10000μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999);平均回收率為92.8%(RSD=0.32%,n=9)。結(jié)果表明,該方法能有效的分離開幾種常用保濕劑,對二甘醇能準(zhǔn)確定量,具有操作簡單、快速、實用等特點。對我國牙膏等日用化學(xué)品中二甘醇的檢測提供了理論上的參考,對工廠生產(chǎn)中杜絕二甘醇的出現(xiàn)具有現(xiàn)實的指導(dǎo)意義。
目 錄
1 引言…………………………………………………………………1
1.1 研究本課題的目的和意義………………………………………1
1.2 二甘醇及常用保濕劑背景介紹……………………………………2
1.3 二甘醇含量測定方法的研究現(xiàn)狀…………………………………3
1.4 氣相色譜的簡介及原理 …………………………………………4
1.5 氣譜色譜的應(yīng)用……………………………………………………4
2 材料與方法………………………………………………………5
2.1 實驗材料…………………………………………………………5
2.2 實驗儀器……………………………………………………………5
2.3 色譜分析條件………………………………………………………5
2.4 實驗方法……………………………………………………………6
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備………………………………………………6
2.4.2 樣品溶液的制備 ………………………………………………6
2.4.3 專屬性試驗……………………………………………………6
2.4.4 樣品測定……………………………………………………7
3 結(jié)果與分析………………………………………………………12
3.1 線性試驗………………………………………………………12
3.1.1 二甘醇標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制………………………………………12
3.1.2 乙二醇、丙二醇、甘油標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制……………………13
3.2 精密度試驗………………………………………………………14
3.3 重復(fù)性試驗………………………………………………………14
3.4 回收率試驗………………………………………………………15
3.5 樣品測定結(jié)果分析…………………………………………………15
4 討論……………………………………………………………………17
4.1 超聲時間的選擇……………………………………………………17
4.2 樣品處理條件的選擇……………………………………………17
4.3 提取液的確定………………………………………………………18
4.4 色譜條件的確定……………………………………………………18
4.4.1 柱型的選擇…………………………………………………18
4.4.2 柱溫的選擇…………………………………………………18
5 結(jié)論…………………………………………………………………18
6 創(chuàng)新之處……………………………………………………………19
7 待討論的問題…………………………………………………………19
參考文獻 ………………………………………………………………20
致 謝……………………………………………………………………22
關(guān)鍵詞:牙膏;二甘醇;保濕劑;氣相色譜法
參考文獻
[1] 國家質(zhì)檢總局進出口食品安全局. 毒牙膏事件VS二甘醇的毒性標(biāo)準(zhǔn)[J]. 醫(yī)藥世界, 2007, 09: 13.
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[19] 佟克興, 姜俊, 李海燕, 張敬波, 周麗麗, 李安, 閔健. 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用檢測牙膏中的二甘醇[J]. 分析儀器, 2007, 4: 26~28.
摘 要
本文建立了氣相色譜法測定牙膏中二甘醇含量的方法。用該方法對20個品牌的牙膏進行了測定,并測定了3種賓館用一次性牙膏和兩種牙膏中常用保濕劑原料。牙膏樣品用30mL無水乙醇35℃超聲提取30min,取上清液用0.45μm有機濾膜過濾后中直接進行氣相色譜分析。選用HP-INNOWAX毛細(xì)柱,F(xiàn)ID檢測器,程序升溫的方法,外標(biāo)法定量。二甘醇在10μg/mL~10000μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r=0.9999);平均回收率為92.8%(RSD=0.32%,n=9)。結(jié)果表明,該方法能有效的分離開幾種常用保濕劑,對二甘醇能準(zhǔn)確定量,具有操作簡單、快速、實用等特點。對我國牙膏等日用化學(xué)品中二甘醇的檢測提供了理論上的參考,對工廠生產(chǎn)中杜絕二甘醇的出現(xiàn)具有現(xiàn)實的指導(dǎo)意義。
目 錄
1 引言…………………………………………………………………1
1.1 研究本課題的目的和意義………………………………………1
1.2 二甘醇及常用保濕劑背景介紹……………………………………2
1.3 二甘醇含量測定方法的研究現(xiàn)狀…………………………………3
1.4 氣相色譜的簡介及原理 …………………………………………4
1.5 氣譜色譜的應(yīng)用……………………………………………………4
2 材料與方法………………………………………………………5
2.1 實驗材料…………………………………………………………5
2.2 實驗儀器……………………………………………………………5
2.3 色譜分析條件………………………………………………………5
2.4 實驗方法……………………………………………………………6
2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備………………………………………………6
2.4.2 樣品溶液的制備 ………………………………………………6
2.4.3 專屬性試驗……………………………………………………6
2.4.4 樣品測定……………………………………………………7
3 結(jié)果與分析………………………………………………………12
3.1 線性試驗………………………………………………………12
3.1.1 二甘醇標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制………………………………………12
3.1.2 乙二醇、丙二醇、甘油標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制……………………13
3.2 精密度試驗………………………………………………………14
3.3 重復(fù)性試驗………………………………………………………14
3.4 回收率試驗………………………………………………………15
3.5 樣品測定結(jié)果分析…………………………………………………15
4 討論……………………………………………………………………17
4.1 超聲時間的選擇……………………………………………………17
4.2 樣品處理條件的選擇……………………………………………17
4.3 提取液的確定………………………………………………………18
4.4 色譜條件的確定……………………………………………………18
4.4.1 柱型的選擇…………………………………………………18
4.4.2 柱溫的選擇…………………………………………………18
5 結(jié)論…………………………………………………………………18
6 創(chuàng)新之處……………………………………………………………19
7 待討論的問題…………………………………………………………19
參考文獻 ………………………………………………………………20
致 謝……………………………………………………………………22
關(guān)鍵詞:牙膏;二甘醇;保濕劑;氣相色譜法
參考文獻
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[12] Woolf AD. The Haitian diethylene glycol poisoning tragedy: a dark wood revisited[J]. JAMA, 1998, 279(15): 1215~1216.
[13] 凌云, 張沂. 從二甘醇事件看藥用輔料的重要性[J]. 海軍總醫(yī)院學(xué)報, 2007, 20(4): 228~230.
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