中藥青皮中揮發(fā)油的提取與化學(xué)成分分析(78頁).rar
中藥青皮中揮發(fā)油的提取與化學(xué)成分分析(78頁),i摘要青皮(pericarpium citri reticulatae viride),系蕓香科植物橘(citrus reticulatablanco.)及其栽培變種的干燥幼果或未成熟果實的果皮。性味苦、辛,微溫,歸肝、胃經(jīng),具有疏肝破氣、消積化滯之功效,為中醫(yī)常用理氣藥。本文對青皮中的主要藥用有效成分揮發(fā)油進行了分析...
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I
摘要
青皮(Pericarpium Citri Reticulatae Viride),系蕓香科植物橘(Citrus reticulata
Blanco.)及其栽培變種的干燥幼果或未成熟果實的果皮。性味苦、辛,微溫,歸肝、胃
經(jīng),具有疏肝破氣、消積化滯之功效,為中醫(yī)常用理氣藥。本文對青皮中的主要藥用有
效成分揮發(fā)油進行了分析研究,采用直接水蒸氣蒸餾法(HD法)和超臨界CO2流體萃
取法(SFE-CO2法)提取青皮中的揮發(fā)油成分,通過單因素實驗和正交實驗設(shè)計分別優(yōu)
選了HD法和SFE-CO2法提取青皮揮發(fā)油的最佳工藝條件。運用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技
術(shù)(GC-MS)對HD法和SFE-CO2法提取的青皮揮發(fā)油中的化學(xué)成分進行了分離鑒定,
以峰面積歸一化法測定了各組分的相對百分含量,并對比分析了不同提取方法對青皮揮
發(fā)油提取效果及化學(xué)成分的影響。研究結(jié)果表明,
1.在HD法提取青皮揮發(fā)油的過程中,提取時間(C)對青皮揮發(fā)油得率的影響具
有極顯著性意義(P0.05);各因素作用主次關(guān)系為:提取時間(C)>藥材粉碎度(A)>浸
泡時間(B)。
2.HD法提取青皮揮發(fā)油的最佳工藝條件為(料液比1:10):A3B1C3,即藥材粉碎度
80目、浸泡時間2 h、提取時間7 h。
3.在SFE-CO2法萃取青皮揮發(fā)油的過程中,萃取壓力(A)對青皮揮發(fā)油得率具有
顯著性影響(P0.05);各因素作
用主次關(guān)系為:萃取壓力(A)>萃取溫度(B)>萃取時間(C)。
4.在原料粉碎度80目,分離釜I壓力8MPa,分離釜I溫度55℃,分離釜II壓力
6MPa,分離釜II溫度35℃,CO2流量20 L·h
-1
的條件下,SFE-CO2法萃取青皮揮發(fā)油的
最佳工藝條件為:A2B1C1,即萃取壓力25MPa,萃取溫度35℃,萃取時間1.5 h。
5.在各自最佳提取工藝條件下,HD法提取的青皮揮發(fā)油得率為0.3823%,
SFE-CO2法的萃取得率為1.3197%,SFE-CO2法的得率比HD法增加了2.4倍,時間比
HD法減少78.57%。SFE-CO2法萃取所得的青皮揮發(fā)油在外觀性狀上較HD法為優(yōu),香
味濃郁。
6.利用GC-MS技術(shù),從HD法提取的青皮揮發(fā)油中鑒定出22種化學(xué)成分,占揮
發(fā)油總量的95.75%,其中萜烯類53.10%、醇類7.53%、酯類4.82%、長鏈烷烴類24.98%、其他化合物5.32%。主要化學(xué)成分為:d-檸檬烯(45.76%)、正二十烷(5.90%)、γ-松油
烯(4.52%)、對-傘花烴(4.22%)、α-萜品醇(2.57%)、芳樟醇(2.11%)、(-)-匙葉桉油烯
醇(1.61%)、α-芹子烯(1.44%)、[1S-(1à,2á,4á)]-1-乙烯基-1-甲基-2,4-二(1-甲基乙烯基)-
環(huán)己烷(1.38%)、(R)-(-)-對薄荷-1-烯-4-醇(1.24%)、7-己基二十烷(1.22%)、1-甲基-4-(1-
甲基乙烯基)-苯(1.10%)等。
7.從SFE-CO2法萃取的青皮揮發(fā)油中鑒定出19種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的
89.53%,其中萜烯類3.69%、醇類8.62%、酯類19.45%、長鏈烷烴類57.77%。主要化
學(xué)成分為:正二十烷(13.53%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸,2,3-二羥丙基酯(9.09%)、
(Z)-9-十八碳烯酸甲酯(5.05%)、γ-谷甾醇(4.81%)、d-檸檬烯(3.69%)、1-甲基-4-(1-甲
基乙烯基)-1,2-環(huán)己二醇(2.60%)、棕櫚酸甲酯(1.81%)、硬脂酸,3-(十八烷氧基)丙酯
(1.60%)、2-甲基-1-鯨蠟醇(1.21%)等。
8.比較分析發(fā)現(xiàn),HD法與SFE-CO2法提取所得的青皮揮發(fā)油在化學(xué)成分組成上存
在較大差異。實驗首次從青皮中鑒定出α-芹子烯、(R)-(-)-對薄荷-1-烯-4-醇、1-甲基-4-(1-
甲基乙烯基)-苯、1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-1,2-環(huán)己二醇、γ-谷甾醇、2-甲基-1-鯨蠟醇、
棕櫚酸甲酯、(Z)-9-十八碳烯酸甲酯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸,2,3-二羥丙基酯、
硬脂酸,3-(十八烷氧基)丙酯、正二十烷、7-己基二十烷、7-己基二十二烷、2,6,10,15-
四甲基十七烷等10多種化學(xué)成分,為青皮的進一步研究和開發(fā)利用提供了依據(jù)。
關(guān)鍵詞:青皮;揮發(fā)油;水蒸氣蒸餾;超臨界CO2流體萃??;正交實驗;提取工藝;氣
相色譜-質(zhì)譜
VI
目錄
摘要 SUMMARY
第一章文獻綜述.................................................................................................
1.1中藥青皮概述...............................................................................................
1.1.1青皮簡介..............................................................................................
1.1.2青皮的植物學(xué)和生藥學(xué)特征................................................................
1.1.3青皮藥材的炮制....................................................................................
1.2青皮化學(xué)成分研究進展...............................................................................
1.2.1揮發(fā)油類................................................................................................
1.2.2黃酮類..................................................................................................
1.2.3氨基酸類................................................................................................
1.3青皮藥理及臨床應(yīng)用研究進展...................................................................
1.3.1對心血管系統(tǒng)的作用............................................................................
1.3.2對胃腸及子宮平滑肌的作用................................................................
1.3.3對膽囊及肝臟的作用............................................................................
1.3.4對呼吸系統(tǒng)的作用................................................................................
1.3.5抑菌作用................................................................................................
1.3.6抗腫瘤作用............................................................................................
1.3.7對能量代謝的作用................................................................................
1.3.8其他作用.................
摘要
青皮(Pericarpium Citri Reticulatae Viride),系蕓香科植物橘(Citrus reticulata
Blanco.)及其栽培變種的干燥幼果或未成熟果實的果皮。性味苦、辛,微溫,歸肝、胃
經(jīng),具有疏肝破氣、消積化滯之功效,為中醫(yī)常用理氣藥。本文對青皮中的主要藥用有
效成分揮發(fā)油進行了分析研究,采用直接水蒸氣蒸餾法(HD法)和超臨界CO2流體萃
取法(SFE-CO2法)提取青皮中的揮發(fā)油成分,通過單因素實驗和正交實驗設(shè)計分別優(yōu)
選了HD法和SFE-CO2法提取青皮揮發(fā)油的最佳工藝條件。運用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技
術(shù)(GC-MS)對HD法和SFE-CO2法提取的青皮揮發(fā)油中的化學(xué)成分進行了分離鑒定,
以峰面積歸一化法測定了各組分的相對百分含量,并對比分析了不同提取方法對青皮揮
發(fā)油提取效果及化學(xué)成分的影響。研究結(jié)果表明,
1.在HD法提取青皮揮發(fā)油的過程中,提取時間(C)對青皮揮發(fā)油得率的影響具
有極顯著性意義(P0.05);各因素作用主次關(guān)系為:提取時間(C)>藥材粉碎度(A)>浸
泡時間(B)。
2.HD法提取青皮揮發(fā)油的最佳工藝條件為(料液比1:10):A3B1C3,即藥材粉碎度
80目、浸泡時間2 h、提取時間7 h。
3.在SFE-CO2法萃取青皮揮發(fā)油的過程中,萃取壓力(A)對青皮揮發(fā)油得率具有
顯著性影響(P0.05);各因素作
用主次關(guān)系為:萃取壓力(A)>萃取溫度(B)>萃取時間(C)。
4.在原料粉碎度80目,分離釜I壓力8MPa,分離釜I溫度55℃,分離釜II壓力
6MPa,分離釜II溫度35℃,CO2流量20 L·h
-1
的條件下,SFE-CO2法萃取青皮揮發(fā)油的
最佳工藝條件為:A2B1C1,即萃取壓力25MPa,萃取溫度35℃,萃取時間1.5 h。
5.在各自最佳提取工藝條件下,HD法提取的青皮揮發(fā)油得率為0.3823%,
SFE-CO2法的萃取得率為1.3197%,SFE-CO2法的得率比HD法增加了2.4倍,時間比
HD法減少78.57%。SFE-CO2法萃取所得的青皮揮發(fā)油在外觀性狀上較HD法為優(yōu),香
味濃郁。
6.利用GC-MS技術(shù),從HD法提取的青皮揮發(fā)油中鑒定出22種化學(xué)成分,占揮
發(fā)油總量的95.75%,其中萜烯類53.10%、醇類7.53%、酯類4.82%、長鏈烷烴類24.98%、其他化合物5.32%。主要化學(xué)成分為:d-檸檬烯(45.76%)、正二十烷(5.90%)、γ-松油
烯(4.52%)、對-傘花烴(4.22%)、α-萜品醇(2.57%)、芳樟醇(2.11%)、(-)-匙葉桉油烯
醇(1.61%)、α-芹子烯(1.44%)、[1S-(1à,2á,4á)]-1-乙烯基-1-甲基-2,4-二(1-甲基乙烯基)-
環(huán)己烷(1.38%)、(R)-(-)-對薄荷-1-烯-4-醇(1.24%)、7-己基二十烷(1.22%)、1-甲基-4-(1-
甲基乙烯基)-苯(1.10%)等。
7.從SFE-CO2法萃取的青皮揮發(fā)油中鑒定出19種化學(xué)成分,占揮發(fā)油總量的
89.53%,其中萜烯類3.69%、醇類8.62%、酯類19.45%、長鏈烷烴類57.77%。主要化
學(xué)成分為:正二十烷(13.53%)、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸,2,3-二羥丙基酯(9.09%)、
(Z)-9-十八碳烯酸甲酯(5.05%)、γ-谷甾醇(4.81%)、d-檸檬烯(3.69%)、1-甲基-4-(1-甲
基乙烯基)-1,2-環(huán)己二醇(2.60%)、棕櫚酸甲酯(1.81%)、硬脂酸,3-(十八烷氧基)丙酯
(1.60%)、2-甲基-1-鯨蠟醇(1.21%)等。
8.比較分析發(fā)現(xiàn),HD法與SFE-CO2法提取所得的青皮揮發(fā)油在化學(xué)成分組成上存
在較大差異。實驗首次從青皮中鑒定出α-芹子烯、(R)-(-)-對薄荷-1-烯-4-醇、1-甲基-4-(1-
甲基乙烯基)-苯、1-甲基-4-(1-甲基乙烯基)-1,2-環(huán)己二醇、γ-谷甾醇、2-甲基-1-鯨蠟醇、
棕櫚酸甲酯、(Z)-9-十八碳烯酸甲酯、(Z,Z,Z)-9,12,15-十八碳三烯酸,2,3-二羥丙基酯、
硬脂酸,3-(十八烷氧基)丙酯、正二十烷、7-己基二十烷、7-己基二十二烷、2,6,10,15-
四甲基十七烷等10多種化學(xué)成分,為青皮的進一步研究和開發(fā)利用提供了依據(jù)。
關(guān)鍵詞:青皮;揮發(fā)油;水蒸氣蒸餾;超臨界CO2流體萃??;正交實驗;提取工藝;氣
相色譜-質(zhì)譜
VI
目錄
摘要 SUMMARY
第一章文獻綜述.................................................................................................
1.1中藥青皮概述...............................................................................................
1.1.1青皮簡介..............................................................................................
1.1.2青皮的植物學(xué)和生藥學(xué)特征................................................................
1.1.3青皮藥材的炮制....................................................................................
1.2青皮化學(xué)成分研究進展...............................................................................
1.2.1揮發(fā)油類................................................................................................
1.2.2黃酮類..................................................................................................
1.2.3氨基酸類................................................................................................
1.3青皮藥理及臨床應(yīng)用研究進展...................................................................
1.3.1對心血管系統(tǒng)的作用............................................................................
1.3.2對胃腸及子宮平滑肌的作用................................................................
1.3.3對膽囊及肝臟的作用............................................................................
1.3.4對呼吸系統(tǒng)的作用................................................................................
1.3.5抑菌作用................................................................................................
1.3.6抗腫瘤作用............................................................................................
1.3.7對能量代謝的作用................................................................................
1.3.8其他作用.................