新型的環(huán)保燃速催化劑試驗

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摘 要

本文采用2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮衍生物作為平臺，增加分子中的羥基，選擇鉍、銅等對雙基推進劑燃燒催化效果較好的金屬離子作為中心離子與之形成單核和異雙核螯合物，研制出新型的環(huán)保友好的燃速催化劑。本文主要研究2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮及其Cu2+、Bi3+、Pb2+配合物的合成方法，探索反應溫度、反應時間和溶液堿性濃度對產物產率的影響以及最佳條件。采用紅外光譜（IR）、熱重分析（TG）、核磁共振譜（1HNMR）、X-射線衍射儀（XRD）和能譜分析對樣品的物相、形貌、組成和結構進行表征。最終得到Cu2（C13H7O6）2•4H2O、Pb2（C13H7O6）2•3H2O和Bi2（C13H7O6）2•6H2O三種單金屬配合物，兩種雙金屬（Cu、Pb）、（Cu、Bi）配合物。



關鍵詞： 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮；金屬配合物；銅(Ⅱ)；鉍(Ⅲ)；鉛(Ⅱ)；催化劑

Abstract

In this paper, 2,2 ', 3,4,4' -pentahydroxy benzophenone derivatives as a platform to increase the hydroxyl in molecules, select bismuth, copper and so on, double-base propellant combustion catalytic effect of metal ions as well central ion with the formation of monocytes and heterobinuclear chelate, developed a new type of environmental-friendly catalyst for the burning rate.In this paper, we mainly study the synthenic methods of 2,2’,3,4,4’-pentahydroxybenzophen-

one and preparation of its metal complexes with copper(Ⅱ), bismuth(Ⅲ) and lead(Ⅱ), and investing-ate the effect of temperature, time on the product yield. In addition, the optimum condition of synthesis of the complexes will be discussed. The physical phase, morphology composition and structure characterization of the resulting complexes will be characterized by infrared spectroscopy(IR) , thermogravimetric analysis (TG), nuclear magnetic resonance (1HNMR), X-ray diffraction (XRD) and energy spectrum analysis.Finally we can obtain Cu2（C13H7O6）2•4H2O, Pb2（C13H7O6）2•3H2O and Bi2（C13H7O6）2•6H2O three single-metal complexes, two bi-metallic complexes of (copper-(Ⅱ)and, bismuth(Ⅲ) and (copper-(Ⅱ) and lead(Ⅱ)).



【Keywords】2,2’,3,4,4’-pentahydroxybenzophenone; metal complexes; copper(Ⅱ); bismuth(Ⅲ); lead(Ⅱ); catalyst



目錄

第1章 前 言 1

1.1 二苯甲酮衍生物 1

1.1.1 光引發(fā)劑 1

1.1.2 紫外線吸收劑 2

1.1.3 醫(yī)藥中間體 2

1.2 二苯甲酮類金屬配合物 2

1.3 二苯甲酮金屬配合物燃燒催化劑 3

1.4 主要研究內容和主要創(chuàng)新點 4

第2章 實驗部分 5

2.1 化學試劑及儀器 5

2.1.1 化學試劑 5

2.1.2 實驗儀器 5

2.2 實驗方法 6

2.2.1 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮的合成 6

2.2.2 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合銅（Ⅱ）配合物的合成 6

2.2.3 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合鉛（Ⅱ）配合物的合成 7

2.2.4 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合鉍（Ⅲ）配合物的合成 7

2.2.5 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合銅（Ⅱ）、鉛（Ⅱ）配合物的合成 8

2.2.6 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合銅（Ⅱ）、鉍（Ⅱ）配合物的合成 8

2.2.7 分析測試方法 9

2.2.7.1 紅外分析法（IR） 9

2.2.7.2 熱重分析法（TG） 9

2.2.7.3 X-射線衍射分析法（XRD） 9

2.2.7.4 核磁共振分析法（NMR） 10

2.2.7.5 能譜分析法（EDS） 10

第3章 實驗結果與討論 10

3.1 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮的合成實驗結果分析 10

3.1.1 紅外圖譜分析 10

3.1.2 核磁共振分析 11

3.1.3 探索合成2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮的最佳工藝條件 11

3.1.3.1 反應溫度對收率的影響 11

3.1.3.2 原料配比對收率的影響 12

3.1.3.3 反應時間對收率的影響 12

3.1.3.4 溶劑用量對收率的影響 13

3.2 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮的單金屬（Cu、Pb、Bi）配合物合成實驗結果分析 14

3.2.1 紅外圖譜分析（IR） 14

3.2.2 X-射線衍射分析 （XRD） 15

3.2.3 熱重分析（TG） 15

3.2.4 探索合成2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合銅（Ⅱ）配合物的最佳條件 18

3.2.4.1 反應時間對其產率的影響： 18

3.2.4.2 反應溫度對產率的影響： 19

3.2.4.3 配體溶液堿性濃度對其產率的影響： 19

3.2.5 探索合成2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合鉛(Ⅱ)配合物的最佳條件 20

3.2.5.1 反應時間對其產率的影響： 20

3.2.5.2 反應溫度對產率的影響： 20

3.2.5.3 配體溶液堿性濃度對其產率的影響： 20

3.2.6 探索合成2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合鉍(Ⅲ)配合物的最佳條件 21

3.2.6.1 反應時間對其產率的影響： 21

3.2.6.2 反應溫度對產率的影響： 21

3.2.6.3 配體溶液堿性濃度對其產率的影響： 22

3.3 2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮的雙金屬(Cu、Pb)、(Cu、Bi)配合物合成實驗結果分析 22

3.3.1 紅外圖譜分析 22

3.3.2 X-射線衍射分析 23

3.3.3 能譜分析 24

3.3.4 探索合成2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合銅(Ⅱ)、鉛(Ⅱ)配合物的最佳條件 25

3.3.4.1 反應時間對其產率的影響： 25

3.3.4.2 反應溫度對其產率的影響： 25

3.3.5 探索合成2,2’,3,4,4’-五羥基二苯甲酮合銅(Ⅱ)、鉍(Ⅲ)配合物的最佳條件 26

3.3.5.1 反應時間對其產率的影響： 26

3.3.5.2 反應溫度對其產率的影響： 26

第4章 實驗結論 27

參考文獻 27

致謝 28



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