摘 要
本文對藏紅花酸乙酯的合成工藝進行了研究，該工藝主要分為三步進行：以乙酰乙酸乙酯為起始原料，先與異丙叉丙酮發(fā)生Michael加成，得到中間體（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯基）甲酸乙酯，后經(jīng)還原、脫水便獲得藏紅花酸乙酯。
在中間體（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯基）甲酸乙酯的合成、被還原和經(jīng)脫水得產(chǎn)品藏紅花酸乙酯三步中，本文分別對乙酰乙酸乙酯與異丙叉丙酮的摩爾量比，催化劑的種類，反應(yīng)時間，滴加溫度等進行了研究。
通過單因素優(yōu)化實驗和正交試驗，確定了最佳反應(yīng)條件。
三步反應(yīng)總收率為51.7%。產(chǎn)品經(jīng)色質(zhì)分析證明了結(jié)構(gòu)。該合成方法原料價廉易得、反應(yīng)收率高、適合工業(yè)生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞： Michael加成 藏紅花酸乙酯 乙酰乙酸乙酯 異丙叉丙酮



Abstract
This thesis is mainly a detailed introduction of the process for preparing ethyl safranate by three steps: first ethyl acetoacetate as the starting material, and mesityl oxide happen Michael addition, get 2.6.6-trimethyl-4- carbonyl-2-cycloh -exenyl) ethyl. Then after reduction, dehydration gets ethyl safranate.
In the three parts of preparing 2,6,6-trimethyl-4-carbonyl-2-cyclohexenyl)et
-hyl, by reductive and producting ethyl safranate through dehydration, through moore than quantity of ethyl acetoacetate and mesityl oxide,kinds of catalysts, reaction time ,add temperature and so on in each reaction systems were analyzed.
Though single-factor-experiments and orthogonal design,make sure the best condition of every reactions.
Total yield of 3 steps were 51.7% .ethyl safranate obtaind had confirmed by GC-MS. This synthesis route had the advantage of cheap and easy available of raw material and high yield. It is bencficial for commercial production.

Keywords: Michael addition Ethyl safranate Ethyl acetoacetate Mesityl oxide



目 錄
摘 要 I
Abstract II
目 錄 III
第1章 緒論 1
1.1 課題背景及研究目的和意義 1
1.2 香料簡介 2
1.2.1 國際香精香料行業(yè)發(fā)展歷程 3
1.2.2 國內(nèi)香精香料行業(yè)發(fā)展和現(xiàn)狀 6
1.2.3 我國香精香料發(fā)展趨勢 7
1.3 合成香料簡介 10
1.3.1 合成香料的分類 11
1.3.2 生產(chǎn)方法 11
1.3.3 合成香料的發(fā)展 12
1.3.4 合成香料在香精香料中的重要地位 13
1.4 藏紅花酸乙酯簡介 14
1.4.1 理化性質(zhì) 14
1.4.2香氣特征 15
1.4.3香氣描述 15
1.4.4應(yīng)用和表現(xiàn) 15
1.5 藏紅花酸乙酯的合成工藝簡介 16
1.5.1酯化反應(yīng)合成工藝 16
1.5.2 Michael加成合成工藝 18
1.6 本論文主要研究內(nèi)容 21
第2章 實驗部分 23
2.1中間體（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯基）甲酸乙酯（2）的制備 23
2.1.1實驗藥品 23
2.1.2實驗裝置 23
2.1.3反應(yīng)流程 24
2.2中間體（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯基）甲酸乙酯（3）的制備 25
2.2.1實驗藥品 25
2.1.2實驗裝置 25
2.2.3反應(yīng)流程 26
2.3 藏紅花酸乙酯（1）的制備 27
2.3.1 實驗藥品 27
2.1.2實驗裝置 27
2.3.3反應(yīng)流程 28
2.4 產(chǎn)品表征方法 28
2.4.1氣相色譜儀GC112A(上海精密科學(xué)儀器有限公司) 29
2.4.2氣-質(zhì)聯(lián)用儀5975B/6890D(美國 Agilent Technologies) 29
2.4.3紅外光譜儀FT-IR Nicolet 380（美國熱電公司） 29
第3章 結(jié)果與討論 30
3.1中間體（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯基）甲酸乙酯（2）的制備 30
3.1.1反應(yīng)式 30
3.1.2反應(yīng)機理 30
3.1.3單因素優(yōu)化實驗設(shè)計 31
3.1.4正交實驗設(shè)計與結(jié)果 35
3.1.5小結(jié) 39
3.2中間體（2，6，6-三甲基-4-羰基-2-環(huán)己烯基）甲酸乙酯（3）的制備 40
3.2.1反應(yīng)式 40
3.2.2反應(yīng)機理 40
3.2.3 影響因素討論 41
3.2.4 小結(jié) 43
3.3藏紅花酸乙酯（1）的制備 43
3.3.1反應(yīng)式 43
3.3.2影響因素討論 43
3.3.3 小結(jié) 46
3.4產(chǎn)品色譜分析結(jié)果 46
3.5產(chǎn)品質(zhì)譜分析結(jié)果 48
3.6產(chǎn)品紅外分析結(jié)果 50
結(jié) 論 52
致 謝 53
參考文獻 54